이 시험기준은 물속에 존재하는 용존산소를 측정하기 위하여 시료 중의 용존산소가 격막을 통과하여 전극의 표면에서 산화, 환원 반응을 일으키고 이때 산소의 농도에 비례하여 전류가 흐르게 되는데 이 전류량으로부터 용존산소량을 측정하는 방법이다. 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.5 mg/L이다. 정도보증/정도관리(QA/QC)의 경우 4회 이상 측정하여 측정 평균값의 상대 백분율로서 나타내며 그 값이 95 % ∼ 105 % 이내이어야 한다.
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1. 개요
1.1 목적
이 시험기준은 물속에 존재하는 용존산소를 측정하기 위하여 시료중의 용존산소가 격막을 통과하여 전극의 표면에서 산화, 환원반응을 일으키고 이때 산소의 농도에 비례하여 전류가 흐르게 되는데 이 전류량으로부터 용존산소량을 측정하는 방법이다.
1.2 적용범위
이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.5 mg/L이다.
[주 1] 특히 산화성 물질이 함유된 시료나 착색된 시료와 같이 윙클러-아자이드화 나트륨변법을 적용할 수 없는 폐하수의 용존산소 측정에 유용하게 사용할 수 있다.
1.3 간섭물질
격막 필름은 가스를 선택적으로 통과시키지 못하므로 장시간 사용 시 황화수소 (H2S) 가스의 유입으로 감도가 낮아질 수 있다. 따라서 주기적으로 격막 교체와 기기 보정이 필요하다.
*보통 실험실에서 측정하는 기기의 경우, 한 달에 1번 정도 격막을 교체하는 것을 추천
(시료량과 실험 주기에 따라 달라질 수 있다.)
2. 분석기기 및 기구
2.1 용존산소측정기
폴라로그래프 혹은 갈바닉 전극 및 이와 동등한 전극을 사용하여 용존 산소를 측정하고, 소수점 첫째 자리까지 표시할 수 있어야 한다.
2.2 자석 교반기
폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE, polytetrafluoroethylene) 코팅이 된 자석 교반기로회전 속도가 조절 가능하며 일정하게 유지될 수 있어야 한다.
*보통 용존산소측정기에 같이 있는 경우가 많다.
2.3 BOD병
300 mL BOD병으로 용존산소 프로브 (probe)와 정확히 일치하는 것을 사용한다.
3. 시약 및 표준용액
3.1 영점용액
정제수 또는 교정용 시료 200 mL에 무수아황산나트륨 (sodium sulfite anhydrous, Na2SO3, 분자량 : 126.04) 10 g을 녹여 용존산소를 제거하여 사용한다.
*표준용액의 경우 생물학적 산소요구량(BOD) 실험을 참고
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4. 분석절차
4.1 현장 측정의 경우
안정적인 측정 결과를 얻기 위해서는 제조사에서 보증하는 방법을 통해 측정하여야 한다. 안정화된 전극의 격막이 시료에 충분히 잠겨서 접촉할 수 있도록 하여 측정 결과가 안정되면 그 결과 값을 기록한다.
4.2 실험실 측정의 경우
안정적인 측정 결과를 얻기 위해서는 제조사에서 보증하는 방법을 통해 측정하여야 한다. 300 mL BOD에 채취한 시료는 기포가 들어가지 않도록 조심하여 마개를 제거하고, 전극을 담가 측정결과가 안정되면 그 결과 값을 기록한다.
5.0 결과보고
“내용 없음”
*주로 소수 첫째 자리까지 표기함
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